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前言

揮發(fā)性有機(jī)化合物(VOCs)是在常溫下，沸點(diǎn)50℃至260℃的各種有機(jī)化合物，通常分為非甲烷碳?xì)浠衔铩⒑跤袡C(jī)化合物、鹵代烴、含氮有機(jī)化合物、含硫有機(jī)化合物等幾大類。大多數(shù)VOCs具有令人不適的特殊氣味，并具有毒性、刺激性、致畸性和致癌作用。因此，VOCs在生活飲用水中的含量一直受到人們的重點(diǎn)關(guān)注，VOCs的限值和檢測(cè)方法是《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》中及其重要的一部分。

本方法參考《GB 5750.8-2006 生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法有機(jī)物指標(biāo)》的測(cè)試方法，使用LabTech PT1000 全自動(dòng)固液吹掃捕集儀和GC-MS建立了生活飲用水中52種揮發(fā)性有機(jī)化合物的檢測(cè)方法。方法得到的揮發(fā)性有機(jī)化合物校正曲線R2≥0.995，回收率為87.9%~110.3%，RSD為1.0%~9.3%。

本方法中使用的LabTech PT1000 全自動(dòng)固液吹掃捕集儀可與任意品牌的GC和GC-MS聯(lián)機(jī)使用，最高支持102位連續(xù)運(yùn)行，不僅可用于液體樣品的檢測(cè)，也可用于固體樣品檢測(cè)，可滿足用戶的不同需求。

1、實(shí)驗(yàn)儀器及設(shè)備

1.1 PT1000 全自動(dòng)固液吹掃捕集儀，萊伯泰科公司；

1.2 7820A氣相色譜儀，安捷倫公司；

1.3 5977B質(zhì)譜儀，安捷倫公司；

1.4 樣品瓶： 40 mL棕色玻璃瓶，具硅橡膠-聚四氟乙烯襯墊螺旋蓋；

1.5容量瓶： 50 mL棕色容量瓶，A級(jí)。

2、試劑和材料

2.1空白試劑水：二次蒸餾水或通過純水設(shè)備制備的水；

2.2甲醇(色譜純， Fisher Chemical)；

2.3 內(nèi)標(biāo)貯備溶液：ρ=1000μg/mL，氟苯和1,4-二氯苯-d4，國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)；

2.4 替代物貯備溶液：ρ=1000μg/mL，二溴氟甲烷、甲苯-d8 和 4-溴氟苯，國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)；

2.5標(biāo)準(zhǔn)貯備液： ρ=2000μg/mL，國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)；

3、測(cè)試過程

3.1樣品分析方法

3.1.1吹掃捕集條件

吹掃溫度：室溫；吹掃流速：40mL/min；吹掃時(shí)間：11min；干吹時(shí)間：3min；吸附溫度：40℃，預(yù)脫附溫度：245℃；脫附溫度：250℃；脫附時(shí)間：2min；烘烤溫度： 260℃；烘烤時(shí)間：6min；除濕阱就緒溫度：50℃；除濕阱烘烤溫度：260℃；閥箱溫度：150℃；GC傳輸線：150℃

3.1.2GC檢測(cè)條件

色譜柱：HP-5ms 30m*0.25mm*0.25μm；

進(jìn)樣口溫度：220℃；

柱流速：1mL/min(恒流)；

進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣，分流比30:1；

柱箱溫度：35℃，保持2min，以5℃/min升溫至120℃，保持1min，以10℃/min升溫至220℃，保持2min。

3.2 MS檢測(cè)條件

離子源：EI 源；

離子源溫度：230℃；

離子化能量：70eV；

掃描方式：全掃描；

掃描范圍：m/z 35～270 amu；

溶劑延遲：2.0min；

電子倍增電壓：與調(diào)諧電壓一致；

接口溫度：260℃。

3.3校準(zhǔn)曲線繪制

分別移取一定量的標(biāo)準(zhǔn)中間液(2.6)和替代物標(biāo)準(zhǔn)溶液(2.8)快速加到裝有空白試劑水(2.1)的容量瓶(1.5)中，并定容至刻度，將容量瓶垂直振搖三次，混合均勻，配制目標(biāo)化合物和替代物的濃度分別為 0.5、1.0、2.0、5.0、10.0、20.0、40.0μg/L 標(biāo)準(zhǔn)系列。用全掃方法，從低濃度到高濃度依次測(cè)定，記錄標(biāo)準(zhǔn)系列目標(biāo)化合物和相對(duì)應(yīng)內(nèi)標(biāo)的保留時(shí)間、定量離子的響應(yīng)值。

4、實(shí)驗(yàn)結(jié)果

4.1目標(biāo)化合物的色譜圖

圖2揮發(fā)性有機(jī)物標(biāo)樣色譜圖

4.2標(biāo)準(zhǔn)曲線結(jié)果

以目標(biāo)化合物峰面積為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，用線性擬合建立校準(zhǔn)曲線。圖3為氯乙烯的標(biāo)準(zhǔn)曲線，表1為所有化合物的線性結(jié)果R²值，以及RF-RSD。從表1結(jié)果可見50種目標(biāo)物的R²均在0.995以上，其中大部分都在0.998以上。

圖3氯乙烯標(biāo)準(zhǔn)曲線結(jié)果

序號(hào)	化合物	保留時(shí)間/min	R2	RF-RSD
1	氯乙烯	2.318	0.9997	2.99
2	1，1-二氯乙烯	3.933	0.9997	5.11
3	二氯甲烷	4.598	0.9998	10.91
4	反式-1，2-二氯乙烯	4.971	0.9999	4.08
5	1，1-二氯乙烷	5.605	0.9993	4.76
6	2，2-二氯丙烷	6.523	0.9998	10.76
7	順式-1，2-二氯乙烯	6.538	0.9991	3.47
8	溴氯甲烷	6.942	0.9996	10.62
9	二溴氟甲烷（SS）	7.351	0.9996	3.85
10	1，1，1-三氯乙烷	7.414	0.9996	1.70
11	四氯化碳	7.676	0.9997	5.00
12	1，1-二氯丙烯	7.702	0.9997	3.03
13	苯	8.048	0.9998	2.09
14	1，2-二氯乙烷	8.075	0.9985	4.94
15	三氯乙烯	9.281	0.9997	4.97
16	1，2-二氯丙烷	9.69	0.9998	2.72
17	二溴甲烷	9.915	0.9997	3.56
18	一溴二氯甲烷	10.282	09998	2.34
19	甲苯-D8（SS）	11.808	0.9998	3.21
20	甲苯	11.955	0.9997	5.69
21	1，1，2-三氯乙烷	12.862	0.9998	6.47
22	四氯乙烯	13.197	0.9996	2.55
23	1，3-二氯丙烷	13.223	0.9998	2.16
24	二溴氯甲烷	13.758	0.9998	7.69
25	氯苯	15.232	0.9998	2.36
26	1，1，1，2-四氯乙烷	15.473	0.9995	3.77
27	乙苯	15.572	0.9997	4.00
28	間對(duì)二甲苯	15.882	0.9996	4.27
29	鄰二甲苯	16.878	0.9996	4.13
30	苯乙烯	16.915	0.9997	3.07
31	異丙苯	17.822	0.9996	3.29
32	4-溴氟苯（SS）	18.22	0.9997	1.75
33	溴苯	18.571	0.9995	2.27
34	1，1，2，2-四氯乙烷	18.797	0.9956	4.37
35	1，2，3-三氯丙烷	18.76	0.9995	2.79
36	正丙苯	18.986	0.9996	4.36
37	2-氯甲苯	19.127	0.9993	2.53
38	4-氯甲苯	19.426	0.9994	3.15
39	1，3，5-三甲基苯	19.478	0.9997	5.86
40	叔丁基苯	20.265	0.9998	5.53
41	1，2，4-三甲基苯	20.385	0.9996	5.69
42	仲丁基苯	20.794	0.9995	5.47
43	1，3-二氯苯	20.941	0.9996	1.75
44	4-異丙基甲苯	21.151	0.9997	4.14
45	1，4-二氯苯	21.156	0.9997	1.61
46	1，2-二氯苯	21.943	0.9997	1.57
47	正丁基苯	22.042	0.9997	5.07
48	1，2-二溴-3-氯丙烷	23.521	0.9985	10.13
49	1，2，4-三氯苯	25.073	0.9996	5.38
50	六氯丁二烯	25.44	0.9996	3.08
51	萘	25.482	0.9994	8.88
52	1，2，3-三氯苯	25.906	0.9998	4.97

4.3精密度及準(zhǔn)確度結(jié)果

對(duì)濃度為0.5μg/L、1.0 mg/L 、10.0mg/L的低中高三個(gè)濃度分別進(jìn)行了 8 次平行測(cè)定，得到精密度和準(zhǔn)確度結(jié)果，所測(cè)化合物的精密度在1.0%-9.3%之間，準(zhǔn)確度87.9%-110.3%之間。

4.4檢出限結(jié)果

所測(cè)物質(zhì)的檢出限及定量下限見表2所示。

表2檢出限結(jié)果

序號(hào)	化合物	保留時(shí)間/min	檢出限/μg/L	定量下限/μg/L
1	氯乙烯	2.318	0.107	0.43
2	1，1-二氯乙烯	3.933	0.066	0.27
3	二氯甲烷	4.598	0.108	0.43
4	反式-1，2-二氯乙烯	4.971	0.106	0.42
5	1，1-二氯乙烷	5.605	0.086	0.35
6	2，2-二氯丙烷	6.523	0.098	0.39
7	順式-1，2-二氯乙烯	6.538	0.072	0.29
8	溴氯甲烷	6.942	0.148	0.59
9	二溴氟甲烷	7.351	-	-
10	1，1，1-三氯乙烷	7.414	0.091	0.36
11	四氯化碳	7.676	0.070	0.28
12	1，1-二氯丙烯	7.702	0.101	0.41
13	苯	8.048	0.061	0.24
14	1，2-二氯乙烷	8.075	0.074	0.30
15	三氯乙烯	9.281	0.056	0.22
16	1，2-二氯丙烷	9.69	0.119	0.48
17	二溴甲烷	9.915	0.101	0.40
18	一溴二氯甲烷	10.282	0.075	0.30
19	甲苯-D8	11.808	-	-
20	甲苯	11.955	0.047	0.19
21	1，1，2-三氯乙烷	12.862	0.071	0.29
22	四氯乙烯	13.197	0.103	0.41
23	1，3-二氯丙烷	13.223	0.072	0.29
24	二溴氯甲烷	13.758	0.071	0.28
25	氯苯	15.232	0.072	0.29
26	1，1，1，2-四氯乙烷	15.473	0.045	0.18
27	乙苯	15.572	0.042	0.17
28	間對(duì)二甲苯	15.882	0.032	0.13
29	鄰二甲苯	16.878	0.063	0.25
30	苯乙烯	16.915	0.072	0.29
31	異丙苯	17.822	0.048	0.19
32	4-溴氟苯	18.22	-	-
33	溴苯	18.571	0.050	0.20
34	1，1，2，2-四氯乙烷	18.797	0.111	0.44
35	1，2，3-三氯丙烷	18.76	0.061	0.24
36	正丙苯	18.986	0.046	0.19
37	2-氯甲苯	19.127	0.052	0.21
38	4-氯甲苯	19.426	0.056	0.23
39	1，3，5-三甲基苯	19.478	0.041	0.16
40	叔丁基苯	20.265	0.040	0.16
41	1，2，4-三甲基苯	20.385	0.048	0.19
42	仲丁基苯	20.794	0.057	0.23
43	1，3-二氯苯	20.941	0.054	0.22
44	4-異丙基甲苯	21.151	0.050	0.20
45	1，4-二氯苯	21.156	0.063	0.25
46	1，2-二氯苯	21.943	0.069	0.27
47	正丁基苯	22.042	0.042	0.17
48	1，2-二溴-3-氯丙烷	23.521	0.105	0.42
49	1，2，4-三氯苯	25.073	0.060	0.24
50	六氯丁二烯	25.44	0.070	0.28
51	萘	25.482	0.040	0.16
52	1，2，3-三氯苯	25.906	0.057	0.23

5、結(jié)果與討論

本實(shí)驗(yàn)使用LabTech PT1000全自動(dòng)固液吹掃捕集儀結(jié)合GC-MS，可以同時(shí)測(cè)定生活飲用水中52種揮發(fā)性有機(jī)化合物，該方法不僅滿足《GB 5750.8-2006 生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法有機(jī)物指標(biāo)》中對(duì)飲用水的衛(wèi)生檢驗(yàn)要求，而且具有靈敏度高，檢測(cè)快速，自動(dòng)化程度高等優(yōu)點(diǎn)。

參考標(biāo)準(zhǔn)

1、《GB 5750.8-2006 生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法有機(jī)物指標(biāo)》

生活飲用水中揮發(fā)性有機(jī)化合物VOCs檢測(cè)解決方案

前言