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    解決方案 | 焦磷酸法測定粉塵中游離二氧化硅含量的步驟

    更新時間:2023-01-09       點擊次數:5749

    摘要

    粉塵中游離二氧化硅對人體的傷害極大,是引發矽肺病的主要因素之一,同時游離二氧化硅含量也是評價粉塵危害性質的主要指標。空氣粉塵中游離二氧化硅的檢測方法主要有焦磷酸法、紅外分光光度法、X射線衍射法,本文主要介紹焦磷酸法測定粉塵中游離二氧化硅含量的操作步驟。

    游離二氧化硅主要指沒有與金屬或金屬氧化物結合,而呈現游離狀態的二氧化硅,粉塵中的硅酸鹽和金屬氧化物能溶于加熱到245~250℃的焦磷酸中,游離二氧化硅幾乎不溶解,從而實現分離。然后稱量分離出的游離二氧化硅,就可以計算其在粉塵中的百分含量,具體操作步驟如下。

     

    操作步驟

    1、實驗前先將電熱板開機,設置溫度為360℃,讓儀器加熱直至電熱板恒溫至360℃(說明:電熱板板面溫度在360℃時,放置在電熱板上的樣品能夠穩定在245~250℃范圍內)。

    2、準確稱取0.10g樣品于25mL錐形瓶內,加入15mL焦磷酸,混勻樣品。

    3、將樣品置于光波加熱儀上,儀器調至最大功率后,加熱恒溫10min,快速讓樣品加熱到245~250℃,同時用帶有溫度計的玻璃棒不斷攪拌。

    4、確定電熱板已恒溫至360℃后,將在光波加熱儀上恒溫10min的樣品放在電熱板上繼續恒溫15min,攪拌,防止底部過熱,加熱過程中溫度計請勿離開錐形瓶,以免溫度計因冷熱變化而炸裂。

    5、取下錐形瓶,室溫冷卻至50℃后,緩慢加入40mL80℃蒸餾水,攪拌并轉移至500mL燒杯中,并用100~150mL80℃蒸餾水多次洗滌,洗液全部轉入燒杯中,將燒杯置于電熱板上加熱煮沸后,靜置3~5分鐘待混懸物沉降,取慢速定量濾紙趁熱過濾樣品溶液。

    6、用0.1mol/L的鹽酸洗滌燒杯并過濾,濾紙上的沉渣沖洗3~5次,用熱蒸餾水洗至無酸性(用pH試紙測試)。

    7、將有沉渣的濾紙折疊并放入已經恒重的坩堝中,再將坩堝放入高溫灰化的儀器內,在800~900℃下灰化30min;室溫下冷卻后放入干燥器冷卻1小時,在分析天平上稱量至恒重即可。

    8、根據實驗數據計算出游離二氧化硅在粉塵中的百分含量。

     

    優化改進

    本文將粉塵中游離二氧化硅含量的操作步驟進行了細化和改進,避免熔融后焦磷酸形成膠狀物,確保實驗順利進行,規避了高溫過夜的安全隱患,為矽肺病的防治工作提供參考。

     

    方案推薦

    光波加熱儀+微控數顯電熱板:5min迅速升溫至250℃,用于GBZ/T 192.4-2007標準方法步驟3.5.2的焦磷酸加熱過程。

     

     

     

     

    產品介紹——光波加熱儀

     

    Lightwave Heater 光波加熱儀,樣品加熱新概念,將光波輻射加熱方式應用實驗場景,適用于樣品的快速升溫加熱。

    升溫速度快:紅外加熱方式,輻射為主,傳導為輔,受熱均勻,升溫速度更快。

    節能環保:功率低、升溫快,可定時操作,節能環保。

    良好防腐:表面特殊處理,具有良好的防腐性能。

     

    產品介紹——微控數顯電熱板

    Hot Plate電熱板在常壓狀態下消解樣品,樣品經Hot Plate電熱板處理后可進行AAICPICP-MS等分析,適用于質檢、環保、疾控、醫藥、農業等多個領域的樣品消解。

    良好加熱技術:保證板面溫度均勻性;數字顯示,微處理芯片精確控溫。

    超大加熱面積:600400mm超大加熱面積,適合大批量樣品處理。

    防腐設計:整機密封防腐,全防腐操作平臺;加熱石墨表面耐高溫防腐材料噴涂,避免石墨粉末污染樣品;所有電子元器件防腐處理,帶來超長的使用壽命。

    更安全  更經濟  運行成本低:常壓消解,安全性高;特別適用于食品、土壤等常規樣品的消解,運行成本低,無需額外為高壓功能買單。


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